2.耗材
三合一pH玻璃電極(Cat NO.:0156-001-005)
50 mL高腳燒杯(Cat NO.:0156-001-011)
100 mL離心管(Cat NO.:0156-001-012)
3.試劑
氯化鉀溶液(3 mol/L)(Cat NO.:0156-001-013)
pH4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取10.12g鄰苯二甲酸氫鉀溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀釋至1L,也可直接采用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(Cat NO.:0156-001-002)
pH6.86(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:分別稱取 3.387g磷酸二氫鉀和3.533g無水磷酸氫二鈉溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀釋至1L,也可直接采用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(Cat NO.:0156-001-003)
pH9.18(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取3.80g四硼酸鈉溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀釋至1L,在聚乙烯瓶中密封保存,也可直接采用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(Cat NO.:0156-001-004)
土壤質(zhì)控樣1:6.14±0.19
土壤質(zhì)控樣2:7.24±0.22
土壤質(zhì)控樣3:8.05±0.25
分別將pH4.01、pH6.86和pH9.18三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液裝在50mL離心管中,置于儀器上。點(diǎn)擊“校準(zhǔn)電極”按鍵,儀器自動對pH電極進(jìn)行校準(zhǔn)。
a) 稱取已過2 mm孔徑篩的風(fēng)干試樣10g(精確至0.01g)于50mL高腳燒杯或100mL離心管中,儀器自動加入去除CO2的水25mL(土液比為1:2.5),攪拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后進(jìn)行測定。
b) 將電極插入試樣懸濁液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面處),輕輕晃動電極以除去電極的水膜,促使快速平衡,儀器將自動讀出樣品的pH值。每測5-6個(gè)樣品后用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查標(biāo)定。
3.準(zhǔn)確度及精密度實(shí)驗(yàn)
分別稱取3種土壤質(zhì)控樣各10g于離心管中,每種質(zhì)控樣做3份平行,按照上述方法設(shè)置進(jìn)行pH值測定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示。所有測試數(shù)據(jù)均在質(zhì)控要求范圍內(nèi),準(zhǔn)確度良好;中性、酸性土壤重復(fù)性測試絕對相差≤0.1 pH單位,堿性土壤≤0.2pH單位,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
4.1 在使用過程中若發(fā)現(xiàn)電極靈敏度下降,建議對電極進(jìn)行活化。將電極放置到0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡12h左右,清洗干凈后放入3mol/L氯化鉀溶液中放置2h后使用。
4.2 操作過程中避免酸堿蒸汽侵入。
4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液在室溫下一般可保存1-2個(gè)月,在4℃冰箱中可延長保存期限。用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不要倒回原液中混存,發(fā)現(xiàn)渾濁、沉淀,就不能夠再使用。
4.4 溫度對土壤pH值的測定有一定影響,在測定時(shí)應(yīng)按要求控制溫度。
4.5 在連續(xù)測量pH>7.5以上的樣品后建議將玻璃電極在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡一下,防止電極由堿引起的響應(yīng)遲鈍。
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